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作為一個新手,掌握好頂空進樣器的使用操作方法是很有必要的

發布日期: 2020-07-30
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        頂空進樣器是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預處理,如:溶劑萃取、熱解吸等方法比較,更簡單實用,工作效率更高,色譜分析結果重現性好等優點,是氣相色譜痕量分析的優選方法之一,被廣泛應用。也是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的幹擾、減少對色譜柱及進樣口的汙染。
  頂空進樣器的正確使用方法:
  1、進樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩流閥時采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。
  2、將進樣針紮進色譜進樣口中。
  3、當采用加壓法進樣時,打開加壓法開關,調節壓力,柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩定後開始進樣。(注意:調節壓力時,將進樣針拔出不插在進樣口中,調好後再插上)
  5、頂空時間及進樣時間的設定,可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間,再按設定鍵設定進樣時間,再按設定鍵設定清洗時間。
  6、用移液管或移液槍準確移取標準樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到後,開始進樣。
  7、把取樣針紮進頂空瓶中並按下《運行》鍵,待顯示進樣結束後,把取樣針拔出來。
  8、帶樣品峰出完後,按清洗鍵清洗完後再進下個樣品。
  9、做標準曲線可用移液管或移液槍準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間後頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。
  10、做重複性可用移液管或移液槍準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間後頂空進樣,(可排除一次偶然誤差),計算6次進樣峰麵積的RSD值。
  頂空進樣器的應用範圍:
  ⑴石油化工:高聚物單體塗料等中的可揮發性有機物分析;
  ⑵環境科學:飲用水可揮發性鹵代烴和工業汙水中有機有毒揮發物分析;
  ⑶衛生防疫:醫療用品消毒熏蒸殘留分析;
  ⑷食品行業:色酒、醋、醬油的質量控製;包裝材料中乙醛等殘留量;浸出油中的6#
  溶劑殘留量分析等;
  ⑸香料香精:啤酒、茶葉中香味分析;
  ⑹藥品檢驗:藥品中有機殘留溶劑分析;
  ⑺法醫化學:血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
  ⑻其他領域:如土壤中可揮發性有機物的測定等。
 

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