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如何正確操作頂空進樣器,以後就按照這個步驟來進行

發布日期: 2020-08-04
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  頂空進樣器每次進樣完成後,係統自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環,防止交叉汙染。從進樣針到傳輸管線的惰性進樣通道是標準配置。獲得了的進樣係統惰性。壓力難以控製,進樣量度較差。當加熱條件下頂空氣體的壓力太大時,在注射器拔出頂空樣品瓶的瞬間會造成揮發性組分損失。對定量分析的影響尤為嚴重,標準樣品不能僅用待測物的標準品配製,還必須有與原樣品相同或相似的基質。減少基質效應的方法有利用鹽析作用、在有機溶劑中加入水、調節溶液pH值、粉碎固體樣品和稀釋樣品等。物質在固體中的擴散係數比在液體中小,固體樣品中揮發物的擴散速度很慢,往往需要很長時間才能達到平衡,盡量用小顆粒的固體樣品有利於縮短平衡時間。
  如何正確操作頂空進樣器
  (一)操作步驟
  1、設置參數並放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定後放入樣品,平衡30分鍾後進行下麵的操作。
  2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s後關閉。
  3、準備進樣。先將取樣管紮入相應的瓶內,再將進樣管紮至色譜進樣口。觀察壓力示數,由小變大。待穩定時,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。
  4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“哢”然後“砰”的聲音。2s-3s後取出取樣管。
  5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。
  6、吹洗30s後完成本次進樣。
  (二)操作使用注意事項
  1、由於進入頂空的載氣同時進入GC,所以用於頂空的氣體也應淨化。
  2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小於等於進樣口的溫度。
  3、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意。可以用流量計測量後計算。
  4、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
  5、壓力調節如果是手動的話,建完方法後應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由於閥狀態的變化引起壓力變化。
  (三)怎麽清洗頂空進樣器
  無特殊情況下,清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等衝洗或超聲清洗,汙染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內表麵產生活性點,然後放置到烘箱70度烘幹後幹燥冷卻密封存放即可。
  清洗步驟如下
  1、設置傳送帶溫度為60℃,設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
  2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低於60℃,關閉通往的氣體,拆下出口端的放空管線。
  3、在傳送帶中插入一個空的樣品瓶。
  4、用手提起樣品瓶。
  5、用一次性注射器抽取約6ml的純淨水注射進HSS放空管。
  6、降低樣品瓶然後取出來。重複步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。
  7、再設置一個空樣品瓶並提起,然後使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
  8、講傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中,並使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然後注入約10ml甲醇。
  9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
  10、重新安裝好管線並打開氣流。然後,切換樣品瓶到Load-INJ反複幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。
 

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