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頂空進樣器的維護保養相關知識,滿分get到

發布日期: 2020-10-12
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  頂空進樣器的操作步驟
  1、設置參數並放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定後放入樣品,平衡30分鍾後進行下麵的操作。
  2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s後關閉。
  3、準備進樣。先將取樣管紮入相應的瓶內,再將進樣管紮至色譜進樣口。觀察壓力示數,由小變大。待穩定時,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。
  4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“哢”然後“砰”的聲音。2s-3s後取出取樣管。
  5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。
  6、吹洗30s後完成本次進樣。
  頂空進樣器的維護保養:
  一:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化並被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質歧視、重現性差、樣品分解、出現鬼峰等結果。襯管的維護保養主要是清洗、矽烷化和合理使用玻璃棉。
  1.一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等衝洗或超聲清洗,汙染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內表麵產生活性點,然後放置到烘箱70度烘幹後幹燥冷卻密封存放即可。
  2.金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不鏽鋼、鍍金等材質。定期或按需檢查,有汙染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表麵。
  二:隔墊主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質壽命不一,隔墊可達400次以上壽命,而紅色矽膠隔墊一般為一百次。如發現進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高,還有可能汙染襯管、堵塞色譜柱,應經常更換,不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導致隔墊過於收縮、變硬,進樣時隔墊容易產生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。
 

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